PERCOBAAN VI
PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM SULFIT
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk memahami cara sintesis sederhana dari suatu senyawa kimia dan metode pemisahan dan pemurnian senyawa hasil sintesis secara rekristalisasi.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak murni, tetapi berupa campuran dari berbagai komponen. Contohnya, tanah terdiri dari berbagai senyawa dan unsur baik dalam wujud padat, cair, atau gas. Udara yang kita hirup setiap hari mengandung bermacam unsur dan senyawa, seperti oksigen, nitrogen, uap air, dan sebagainya. Demikian juga air yang kita pakai sehari-hari bukanlah air murni, melainkan mengandung zat-zat lain dalam bentuk gas, cair, atau padatan. Zat-zat lain ini bisa membentuk campuran dengan zat padat, air ataupun gas (Syukri, 1999).
Sifat dari campuran adalah terdiri dari dua jenis zat tunggal atau lebih, komposisinya tidak tetap, masih mempunyai sifat zat asal. Campuran dapat berupa larutan, suspensi, atau koloid. Larutan adalah campuran homogen antara zat terlarut (solute) dan zat pelarut (solvent). Komponen larutan tidak dapat dipisahkan melalui penyaringan. Suspensi adalah campuran kasar dan tampak heterogen masih terdapat bidang batas dan sering kali dapat dibedakan tanpa menggunakan mikroskop. Suspensi dapat dipisahkan melalui penyaringan. Contohnya campuran terigu atau kapur dengan air. Koloid adalah suatu bentuk campuran yang keadaannya terletak antara larutan dan suspensi, contohnya santan, air susu, air sabun, dan cat. Secara mikroskopis koloid tampak homogen, tetapi jika diamati dengan mikroskop ultra akan tampak heterogen, masih dapat dibedakan atas komponennya. Koloid umumnya keruh tetapi stabil (tidak memisah). Campuran koloid tidak dapat disaring (Suterna, 1996).
Hasil sintesis suatu senyawa diharapkan mempunyai kemurnian yang maksimal. Dengan melakukan beberapa percobaan yang akurat, kemurnian ini dapat dicapai. Pemisahan suatu zat bertujuan untuk memurnikan zat tersebut. Ada dua jenis pemisahan, yaitu pemisahan zat padat dari zat cair dan pemisahan zat padat dari zat padat.
Pemisahan zat padat dari zat cair dapat dilakukan dengan cara:
1. Apabila zat padat tidak larut dalam zat cair, dilakukan pemisahan dengan cara dekantir dan penyaringan.
2. Apabila zat padat larut dalam zat cair, dilakukan dengan cara penguapan sampai kering, destilasi dan kristalisasi. Pemisahan zat padat dari zat padat, dilakukan dengan cara melarutkan dan menyaring, kristalisasi bertingkat dan dengan cara sublimasi.
Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud dan sifat komponen yang terkandung di dalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air, dapat dipisahkan dengan penyaringan. Saringan yang digunakan bermacam-macam, mulai dari porinya yang besar sampai yang halus, contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk memisahkan endapan atau padatan pelarut. Campuran homogen seperti alkohol dan air tidak dapat dipisahkan saringan, karena partikelnya dapat lolos melalui pori-pori kertas saring dan seleput semipermeabel. Campuran ini dapat dipisaahkan dengan cara fisika, yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi dan kromatogrofi (Syukri, 1999).
Memurnikan materi adalah memisahkan campuran-campuran atau kotoran- kotorannya. Pemisahan didasarkan pada suatu perbedaan sifat tertentu dari senyawa tersebut, seperti perbedaan pada ukuran partikel, perbedaa titik didih, dan lain–lain (Schaum, 1998).
Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkannya dari campurannya. Pemisahan campuran dapat dilakukan berdasarkan sifat fisika dan kimia, sifat fisika yaitu ukuran partikel, titik didih, titik leleh, kecepatan elusi (perambatan) zat pelarut pada suatu lapisan zat, kelarutan, dll. Pemisahan secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan sedangkan secara kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan.Pemisahan campuran dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
a. Penyaringan
Penyaringan adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan ukuran partikel. Penyaringan biasanya menggunakan kertas saring. Contohnya menyaring suspensi kapur dalam air. Kapur akan tertahan pada kertas saring sedangkan air dapat melawatinya. Kapur disubut residu dan air disebut filtrate (Schaum, 1998).
.b. Destilasi
Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.
Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton (Anonim1, 2010).
Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana
Larutan pekat didinginkan sehingga zat terlarut mengkristal. Hal ini terjadi karena kelarutan berkurang ketika suhu diturunkan. Apabila larutan kurang pekat dapat dipekatkan lebih dulu dengan jalan penguapan kemudian dilanjutkan dengan pendinginan. Dengan kristalisasi diperoleh zat padat yang lebih murni karena komponen larutan lainnya yang kadarnya lebih kurang tidak ikut mengkristal (Syukri, 1999).
d. Ekstraksi
Pemisahan campuran dengan cara ekstraksi berdasarkan perbedaan kelarutan komponen dalam pelarut yang berbeda. Air sering digunakan sebagai pelarut pertama sedangkan pelarut kedua adalah adalah pelarut organik.
Pemisahan cairan dengan menggunakan cara Ekstraksi harus juga berdasarkan pada perbedaan komponen dalam pelarut yang berbeda. Beberapa macam prinsip ekstraksi yaitu :
1. Senyawa sederhana, suatu senyawa terbagi dalam dua cairan yang terpisah secara ideal, yaitu solute akan berubah 100% pada pelarut.
2. Penyaringan, padatan dapat dipisahkan dari cairan atau cairan dari padatan dengan cara menyaring dengan menggunakan penyaring.
3. Penyaring, selaput (dianalisa) dengan menggunakan sifat- sifat semipermiabel suatu selaput, maka dapat dipisahkan suatu campuran zat.
4. Ekstraksi berkesinambungan (kontinu), pemisahan secara otomatis dengan cara memakai corong pemisahan otomatis, contohnya soxlet.
(Syukri, 1999)
e. Kromatografi
Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran dalam berbagai wujud, baik padat, cair, maupun gas. Dasar kromatografi adalah perbedaan daya serap suatu zat dengan zat lainnya. Jika komponen campuran (misalnya A, B, dan C) dialirkan dengan suatu pelarut melalui padatan tertentu, maka A, B, dan C akan bergerak dengan kecepatan berbeda, karena daya serap padatan itu terhadap komponen tidak sama. Cairan atau pelarut yang membawa komponen bergerak disebut eluen atau fasa bergerak, sedangkan padatan yang menyerap komponen disebut adsorben atau fasa tetap. Berdasarkan jenis eluen dan adsorbennya, kromatografi dapat dibagi menjadi empat cara, yaitu krpmatografi kolom, kertas, lempeng tipis, dan gas (Petrucci, 1985).
Pemisahan yang terjadi dalam kromotografi dilaksanakan dengan memanipulasi sedemikian rupa sifat-sifat fisik umum dari suatu senyawa atau molekul yaitu :
1. Kecenderungan suatu molekul untuk larut dalam cairan (kelarutan).
2. Kecenderungan siuatu molekul untuk bertaut dengan suatu serbuk bahan padat (absorbsi).
3. Kecenderungan suatu molekul untuk menguap (volalitas).
(Sudarmadji, 1989).
Pengembunan terjadi dengan mengalirkan uap ke tabung pendingin. Bila campuran mengandung komponen lebih dari dua, maka penguapan dan pengembunan dilakukan bertahap sesuai dengan jumlah komponen itu, dimulai dari titik didih yang paling rendah. Akan tetapi pemisahan campuran ini sulit dan biasanya hasil yang didapat sedikit tercampur komponen lain yang titik didihnya berdekatan (Keenan, 1992).
Ada beberapa hal yang dapat dilakukan analis untuk meminimalkan kopresipitasi ber sama endapan kristalin. Jika ia tahu akan hadirnya suatu ion yang mudah berkopresipitasi, ia dapat mengurangi (tetapi tidak sama sekali menghilangkan) banyaknya kopresipitasi dengan penambahan metide kudua reagesia itu. Jika diketahui bahwa atau sampel atau pengendapan ke larutan yang lain. Dengan cara ini konsentrasi kontamin (pengotor) dapat di jaga agar minimum pada tahap-tahap awal presipitasi.
Setelah suatu kristal endapan terbentuk, analis itu masih dapat meningkatkan kemurnian. Jika zat itu dapat dengan mudah dilarutkan kembali seperti garam (dari) asam lemah ke dalam asam yang lebih kuat, maka endapan itu disaring, dilarutkan-ulang dan diendapkan-ulang. Ion pengotor akan hadir dalam konsentrasi yang lebih rendah selama pengendapan yang kedua, dan karenanya kopresipitasi akan lebih sedikit (Day, 1999).
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik, gelas beker ukuran 50 dan 400 mL, pengaduk gelas, corong, dan hot plate.
B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah kristal natrium sulfit (Na2SO3), kristal kalium klorida (KCl), akuades, dan kertas saring.
IV. PROSEDUR KERJA
1. Menimbang 1,26 gram natrium sulfit dan 1,49 gram KCl secara teliti dengan menggunakan gelas arloji dan neraca analitik.
2. Memindahkan kedua macam kristal tersebut ke dalam gelas beker 50 mL.
3. Menambahkan dan mengaduk akuades 50 mL, hingga seluruh reaktan larut sempurna.
4. Memanaskan larutan di atas hot plate sampai volumenya tinggal setengah dari volume larutan mula-mula, kemudian mendinginkan larutan.
5. Begitu larutan mencapai suhu kamar, memasukkan gelas beker berisi larutan tersebut ke dalam gelas beker yang berisi air es.
6. Mendinginkan larutan dalam penangas es tersebut hingga diperoleh endapan.
7. Memisahkan endapan dari larutan dengan cara disaring menggunakan corong dan kertas saring.
8. Memanaskan filtrat yang diperoleh kembali hingga volumenya tinggal separuh, kemudian mendinginkannya dalam air es hingga diperoleh endapan kristal.
9. Menggabungkan kristal yang diperoleh dari langkah (8) dan langkah (9).
10. Melarutkan kristal yang diperoleh dalam 15 mL akuades, larutan ini diuapkan.
11. Mendinginkan larutan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal.
12. Menimbang berat kertas saring kosong.
13. Memisahkan endapan dari pelarutnya dengan menggunakan corong dan kertas saring yang telah ditimbang sebelumnya, kemudian mengeringkannya dalam oven.
14. Setelah kering, menimbang berat kristal yang diperoleh.
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil dan Perhitungan
1. Hasil
| No | Langkah Percobaan | Pengamatan |
| 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 | Kristal Na2SO3 dan kristal KCl ditimbang. Kedua macam kristal tersebut dipindahkan ke dalam gelas beker 50 mL. Ditambahkan akuades Larutan dipanaskan di atas hot plate hingga tinggal ½ volume dari volume awal dan dinginkan Gelas beker berisi larutan tersebut dimasukkan ke dalam gelas beker yang berisi air es Dinginkan larutan dalam penangas es Larutan disaring dengan corong + kertas saring Larutan dipanaskan kembali hingga tinggal ½ volume dari volume awal hingga terbentuk endapan Kristal yang diperoleh digabungkan Kristal yang diperoleh dilarutkan dalam akuades,larutan ini dilarutkan. Dinginkan larutan dalam air es Berat kertas saring kosong ditimbang. Larutan disaring dengan corong + kertas saring dan keringkan dalam oven Berat kristal yang diperoleh ditimbang · Berat endapan + kertas saring · Berat endapan | Massa Na2SO3 = 1,26 gram Massa KCl = 1,49 gram Vakuades = 50 mL Suhu awal = 0°C Vakuades = 15 mL 0,45 gram 0,62 gram 0,62 – 0,45 = 0,17 gram Endapan berwujud kristal Endapan berwarna putih |
2. Perhitungan
Diketahui : Massa Na2SO3 = 1,26 gram
Mr Na2SO3 = 126 gram/mol
Massa KCl = 1,49 gram
Mr KCl = 74,5 gram/mol
Massa K2SO3 yang diperoleh = 0,17 gram
Mr K2SO3 = 158 gram/mol
Ditanya : Rendemen = ...?
Jawab :
Mol Na2SO3 = massa / Mr
= 1,26 / 126
= 0,01 mol
Mol KCl = massa / Mr
= 1,49 / 74,5
= 0,02 mol
Reaksi yang terjadi adalah
Na2SO3 + 2KCl K2SO3 + 2NaCl
0,01 mol 0,02 mol 0,01 mol
Massa K2SO3 = mol x Mr
= 0,01 x 158
= 1,58 gram (teoritis)
| massa K2SO3 yang diperoleh massa K2SO3 teoritis |
Rendemen = x 100 %
| 0,17 1,58 |
= x 100 %
= 10,76 %
Jadi, rendemen sebesar 10,76 %
B. Pembahasan
Pada percobaan pembuatan K2SO3, terjadi proses pencampuran serbuk natrium sulfit (Na2SO3) dengan kalium klorida (KCl) dalam air. Penggunaan zat yang berbentuk serbuk ini bertujuan utnuk mempercepat reaksi, karena zata yang berbentuk serbuk memiliki permukaan yang lebih luas daripada zat yang berbentuk padatan.
Proses kristalisasi dilakukan dengan memanaskan larutan di atas hot plate sampai volumenya tinggal setengah. Pemanasan ini perlu dilakukan agar larutan dapat menjadi tepat jenuh (siap mengendap), kemudian larutan tersebut didinginkan hingga mencapai suhu kamar. Larutan kemudian dimasukkan ke dalam penangas es sampai terbentuk endapan. Jika terbentuk endapan, maka endapan tersebut dipisahkan dengan menggunkan corong dan kertas saring. Filtrat dari larutan yang telah dipisahkan endapannya dipanaskan kembali dan diulangi lagi prosedurnya sampai terbentuk endapan.
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, praktikan membandingkan nilai massa K2SO3 yang dihasilkan dari teoritis dengan hasil praktikum.Di tinjau dari pengertian rekristalisasi yaitu, pengkristalisasian kembali yang telah berlangsung untuk mendapatkan kristal zat padat dalam keadaan murni, yang pada prinsipnya adalah perbedaan kelarutan zat yang akan dimurnikan terlebih dahulu dengan kelarutan zat pengotornya. Jadi rekristalisasi dilakukan untuk mendapatkan kristal yang lebih murni dari zat yang diinginkan, misalnya dalam pembuatan dan isolasi K2SO3 ini yang akan didapat benar –benar kristal murni zat tersebut yaitu ion K+ dan SO32- saja.
Reaksi pembentukan K2SO3 :
Na2SO3 + 2 KCl K2SO3 + 2 NaCl.
Pada percobaan didapat berat endapan K2SO3 sebesar 0,17 gram. Pada perhitungan didapat rendemennya 10,76 % jadi bisa dikatakan bahwa percobaan ini gagal karena terlalu banyaknya volume air yang digunakan untuk melarutkan Na2SO3 dan KCl, sehingga perlu waktu yang lebih lama lagi untuk terbentuknya endapan kristal K2SO3.Pada percobaan ini didapatkan hasil yang tidak sama antara praktikum dengan teoritis.
VI. KESIMPULAN
Dari percobaan dapat disimpulkan hal-hal sebagai berikut:
1. Kristal K2SO3 dapat dihasilkan dengan mereaksikan KCl dengan Na2SO3.
2. Pemurnian kristal K2SO3 dapat dilakukan dengan cara rekristalisasi, yaitu pengkristalan ulang K2SO3 yang telah dibuat dengan pelarut air distilat.
3. Teknik pemisahan dengan rekristalisasi dilakukan berdasarkan perbedaan titik beku komponen. Perbedaan tersebut harus besar dan sebaiknya komponen yang akan dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar.
4. Berdasarkan hasil perhitungan, diperoleh nilai rendemen endapan sebesar 10,76 %
5. Persamaan reaksi yang diperoleh adalah :
Na2SO3 + 2 KCl K2SO3 + 2 NaCl.
6. Bisa dikatakan praktikum ini gagal karena rendemen yang diperoleh lebih besar dari berat endapan K2SO3 secara teoritis. Salah satu faktor yang menyebabkan percobaan ini gagal, hal ini kemungkinan disebabkan karena terlalu banyaknya volume air yang digunakan untuk melarutkan Na2SO3 dan KCl, sehingga perlu waktu yang lebih lama lagi untuk terbentuknya endapan kristal K2SO3.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim1. 2010. Distilasi.
Diakses tanggal 13 November 2010
Day, R. A. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif edisi ke-5. Erlangga. Jakarta.
Keenan, Charles W. dkk. 1992. Kimia Untuk Universitas. Erlangga. Jakarta.
Petrucci, Ralph H. & Suminar. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Edisi Keempat. Jilid 2. Erlangga. Jakarta.
Schaum, 1998. Kimia Dasar. ITB. Bandung.
Sudarmadji, Slamet. 1989. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Liberti. Yogyakarta.
Suterna, Nana. 1996. Kimia. Ganeca Exact. Bandung.
Syukri, S. 1999. Kimia Dasar II. Penerbit ITB. Bandung.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar