PERCOBAAN V
STANDARISASI NATRIUM HIDROKSIDA DAN PENGGUNAANNYA UNTUK PENENTUAN KONSENTRASI ASAM ASETAT
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk memahami dan melakukan standarisasi larutan serta menggunakannya untuk analisis kualitatif sampel.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Standarisasi merupakan suatu proses yang digunakan untuk menentukan secara teliti konsentrasi suatu larutan. Larutan standar kadang-kadang dapat dibuat dengan menimbang secara teliti sejumlah contoh solut yang digunakan dan melarutkannya ke dalam volume larutan yang secara teliti diukur volumenya. Cara ini biasanya tidak dapat dilakukan, karena relatif sedikit pereaksi kimia yang dapat diperoleh dalam bentuk cukup murni untuk memenuhi permintaan analis akan ketelitiannya. Beberapa zat tadi yang memadai dalam hal ini disebut standar primer. Suatu larutan lebih umum distandarisasikan dengan cara titrasi yang pada proses itu ia bereaksi dengan sebagian berat dari standar primer. Untuk titrasi asam basa biasanya dibuat larutan-larutan asam atau basa dengan sekitar konsentrasi yang diinginkan dan kemudian distandarisasikan salah satu dari larutan dengan suatu standar primer. Larutan yang dengan demikian telah distandarisasikan dapat dipakai sebagai suatu standar sekunder untuk memperoleh normalitas larutan yang lainnya (Day, 1998).
Larutan yang mempunyai konsentrasi molar yang diketahui, dapat dengan mudah digunakan untuk reaksi-reaksi yang melibatkan prosedur kuantitaif. Kuantitas zat terlarut dalam suatu volume larutan itu, di mana volume itu diukur dengan teliti, dapat diketahui dengan tepat dari hubungan dasar berikut ini.
Mol = liter x konsentrasi molar atau mmol = mL x konsentrasi molar.
Perhitungan-perhitungan stoikiometri yang melibatkan larutan yang diketahui normalitasnya bahkan lebih sederhana lagi. Dengan definisi bobot ekuivalen, dua larutan akan bereaksi satu sama lain dengan tepat bila keduanya mengandung gram ekuivalen yang sama yaitu, jika
V1 x N2 = V2 x N2.
Dalam hubungan ini kedua normalitas harus dinyatakan dengan satuan yang sama, demikian juga kedua volume, satuan-satuan itu dapat dipilih secara sembarang.
Larutan-larutan yang mempunyai normalitas yang diketahui sangat berguna walaupun hanya satu di antara pereaksi itu yang terlarut. Dalam hal ini jumlah gram ekuivalen (atau miliekuivalen) pereaksi yang tidak terlarut dapat dihitung dengan car biasa, yaitu dengan membagi massa contoh dalam gram (atau miligram) dengan bobot ekuivalennya. Jumlah g-ek (atau mek) satu pereaksi tetap harus sama dengan g-ek (atau mek) zat yang lain (Brady, 1999).
Ada dua cara menstandarkan larutan yaitu :
1. Pembuatan langsung larutan dengan melarutkan suatu zat murni dengan berta tertentu, kemudian diencerkan sampai memperoleh volume tertentu secara tepat. Larutan ini disebut larutan standar primer, sedangkan zat yang kita gunakan disebut standar primer.
2. Larutan yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan cara menimbang zat kemudian melarutkannya untuk memperoleh volum tertentu, tetapi dapat distandartkan dengan larutan standar primer, disebut larutan standart skunder.
Zat yang dapat digunakan untuk larutan standar primer, harus memenuhi persyaratan dibawah ini :
1. Mudah diperoleh dalam bentuk murni ataupun dalam keadaan yang diketahui kemurniannya. Pengotoran tidak melebihi 0,01 sampai 0,02 %
2. Harus stabil
3. Zat ini mudah dikeringkan tidak higrokopis, sehingga tidak menyerap uap air, tidak meyerap CO2 pada waktu penimbangan ( Sukmariah, 1990).
Suatu reaksi dapat digunakan sebagai dasar analisa tirimetri apabila memenuhi persyaratan berikut :
1. Reaksi harus berlangsung cepat., sehingga titrasi dapat dilakukan dalam waktu yang tidak terlalu lama.
2. Reaksi harus sederhana dan diketahui dengan pasti, sehingga didapat kesetaraan yang pasti dari reaktan.
3. Reaksi harus berlangsung secara sempurna.
4. Mempunyai massa ekuivalen yang besar
Kimia analitik bisa dibagi menjadi bidang-bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia dan mengenali unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut seringkali dinyatakan sebagai analit, yang menyusun entah sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis (Day, 1998).
Istilah analisis titrimerti mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang dilakukan dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat, yang diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dari zat yang akan ditetapkan. Bobot zat yang hendak ditetapkan, dihitung dari volume larutan standar yang digunakan dan hukum-hukum stoikiometri yang diketahui (Basset, 1994).
Untuk dapat digunakan dalam analisis titrimetri, suatu reaksi harus memenuhi kondisi berikut:
1) Harus ada reaksi yang sederhana, yang dinyatakan dengan persamaan kimia, zat yang ditetapkan harus bereaksi lengkap.
2) Reaksi harus berjalan sangat cepat dalam beberapa keadaan, penambaahan suatu katalis akan mempercepat reaksi tersebut.
3) Harus ada perubahan yang mencolok yang menimbulkan perubahan dalamsifat fisika atau kimia larutan pada titik ekivalen.
4) Harus tersedia suatu indikator dimana perubahan visualnya dapat dilihat dengan mata (Petrucci , 1992).
Alat dan bahan yang biasanya digunakan dalam analisis titrimetri, yaitu:
(1) Bejana-bejana pengukur yang dikalibrasi, termasuk labu takar, pipet ukur, labu takar, dll;
(2) Zat-zat dengan kemurnian yang diketahui, untuk penyiapan larutan-larutan standar;
(3) Indikator visual atau intrumental untuk mendeteksi lengkapnya reaksi (Basset, 1994).
Titrasi adalah penambahan secara cermat suatu larutan yang mengandung zat yang konsentrasinya diketahui, kepada larutan kedua yang mengandung zat yang konsentrasinya tidak diketahui, yang akan mengakibatkan reaksi antara keduanya secara kuantitatif. Selesainya reaksi yaitu pada titik akhir ditandai dengan semacam perubahan sifat fisis, misalnya warna campuran yang bereaksi (Oxtoby, 2001).
Titrasi merupakan salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang dipergunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan tertentu, dimana penentuannya menggunakan suatu larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya secara tepat. Pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan yang amat penting sehingga ada kalanya sampai saat ini banyak orang yang menyebut titrasi dengan nama analisis volumetri.
Larutan yang dipergunakan untuk penentuan larutan yang tidak diketahui konsentrasinya diletakkan di dalam buret dan larutan ini disebut sebagai larutan standar atau titran atau titrator, sedangkan larutan yang tidak diketahui konsentrasinya diletakkan di Erlenmeyer dan larutan ini disebut sebagai analit (Anonim1, 2009)
Titran ditambahkan sedikit demi sedikit pada analit sampai diperoleh keadaan dimana titran bereaksi secara equivalen dengan analit, artinya semua titran habis bereaksi dengan analit keadaan ini disebut sebagai titik equivalen (Anonim1,2009).
Reaksi yang digunakan dalam analisis titrimetri dibagi menjadi empat, yaitu:
1) Reaksi penetralan atau reaksi asidi-alkalimetri
Reaksi asidi-alkalimetri adalah analisis titrimetri yang didasarkan pada terjadinya reaksi asam basa antara sampel dengan larutan sampel. Disebut asidimetri jika yang diketahui adalah asamnya dan disebut alkalimetri jika yang diketahui adalah basanya (Petrucci , 1992).
Pada titrasi asam basa, titik akhir titrasi ditentukan dengan bantuan indikator. Indikator adalah asam organik lemah atau basa organik lemah yang dalam larutan akan terionisasi sebagian, dimana warna yang terionisasi berbeda dengan warna yang tak terionisasi.
1) Reaksi reduksi-oksidasi
Oksidasi-reduksi adalah suatu proses terjadinya perpindahan elektron dari satu atom/ ion ke atom/ ion lain. Bila pada reaksi asam basa titik akhir reaksi ditentukan oleh terjadinya perubaahan potensial Ok/red.
2) Reaksi pengendapan
Titrasi endapan adalah suatu titrasi yang reaksinya berdasarkan pada hasil kali kelarutan dari zat-zat yang kelarutannya kecil (sukar larut dalam air). Larutan standar yang digunakan adalah AgNO3 sehingga dinamakan Argentometri.
3) Reaksi pembentukkan kompleks
Berat ekivalen suatu zat sangat sukar dibuat definisinya, tergantung dari macam reaksinya. Kadang-kadang senyawa yang sama mempunyai berat ekuivalen tak sama dalam reaksi yang berlainan.
Analisis titrimetri dengan tujuan kuantitatif memerlukan akurasi yang tinggi. Oleh karena itu, konsentrasi eksak dari larutan standar yang digunakan sangat penting untuk diketahui. Ada dua macam larutan standar, yaitu larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer memiliki kestabilan yang cukup tinggi, sehingga konsentrasinya pada saat digunakan relatif tidak jauh berbeda dengan konsentrasinya pada saat pertama kali dibuat, meskipun telah mengalami proses penyimpanan. Berbeda dengan larutan standar primer, larutan standar sekunder kurang stabil dan konsentrasinya dapat berubah akibat pengaruh berbagai faktor. Setelah disimpan, konsentrasi larutan sekunder seringkali telah berubah secara signifikan dibandingkan konsentrasinya saat pertama kali dibuat (Petrucci , 1992).
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini meliputi gelas arloji, gelas beker 100 mL, pengaduk kaca, pipet tetes, pipet ukur, erlenmeyer 100 mL, labu takar 100 mL, dan buret 50 mL.
B. Bahan
Bahan-bahan yang diperlukan pada percobaan ini meliputi asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O), larutan standart NaOH 0,1 N, akuades, cuka makan komersial, dan indikator phenophtalein.
IV. PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan Larutan Standar Asam Oksalat dan Penggunaannya untuk Standarisasi Larutan NaOH.
a. Menimbang 1,26 gram asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O) dengan menggunakan gelas arolji dan neraca analitik.
b.Memindahkan asam Oksalat dari gelas arloji ke dalam gelas beker 100 mL, tambahkan 25-30 mL akuades, kemuadian mengaduk hingga larut. Setelah itu membilas gelas arloji dengan sedikit akuades, dan masukkan air bilasan ke dalam gelas beker yang berisi larutan asam oksalat tersebut.
c. Memindahkan larutan asam oksalat ke dalam labu takar 100 mL, kemudian membilas gelas beker dengan sedikit akuades, masukkan air bilasan tersebut ke dalam labu takar.
d. Menambahkan akuades ke dalam labu takar hingga tepat tanda batas dan mengocoknya hingga homogen
e. Mencuci buret yang akan digunakan dengan menggunakan akuades kemuadian mengeringkannya.
f. Memasukkan larutan asam oksalat yang telah dibuat ke dalam buret 50 mL
g.Memasukkan 10 mL larutan NaOH yang akan distandarisasi kedalam erlenmeyer kemudian menambahkan 2-3 tetes indikator phenophtalein
h.Mentitrasi larutan NaOH dengan larutan asam oksalat dari buret
i. Menghentikan titrasi jika terjadi perubahan warna yang konstan kemudian mencatat volume asam oksalat yang digunakan untuk titrasi
j. Melakukan titrasi kembali sebanyak dua kali dan menghitung rata-rata volume asam oksalat yang digunakan dari tiga kali titrasi yang telah dilakukan
2. Penentuan Konsentrasi Asam Asetat dalam Asam Cuka Komersial.
a. Menuangkan 10 mL asam cuka komersial kedalam labu takar 250 mL dengan menggunakan pipet ukur
b.Menambahkan akuades ke dalam labu takar hingga tanda batas kemudian labu takar tersebut ditutup dan dikocok hingga larutan homogen
c. Memasukkan 15 mL asam cuka yang telah diencerkan ke dalam erlenmeyer 100 mL, kemudian menambahkan 2-3 tetes indikator fenophtalein kedalam larutan tersebut
d. Menncuci buret yang akan digunakan dengan akuades kemudian dikeringkan
e. Memasukkan larutan standart NaOH 0,1 M yang telah distandarisasi ke dalam buret
f. Mentitrasi larutan asam cuka encer dengan menggunakan larutan NaOH 0,1 M dalam buret
g.Menghentikan titrasi jika terjadi perubahan warna yang konstan dan mencatat volume NaOH yang digunakan.
h.Melakukan kembali titrasi sebanyak tiga kali dan menghitung volume rata-rata yang digunakan saat titrasi.
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil dan Perhitungan
1. Hasil
a. Pembuatan Larutan Standar Asam Asetat
| No | Percobaan | Pengamatan |
| 1. | 10 mL NaOH 0,1 M + 2 tetes indicator PP | Warna larutan berubah menjadi merah muda |
| 2. | 10 mL NaOH 0,1 M + 2 tetes indicator PP, dititrasi oleh H2C2O4.2H2O 50 mL a. Titrasi pertama V NaOH = 10 mL V Asam oksalat = 4 mL b. Titrasi kedua V NaOH = 10 mL V asam oksalat = 3,9 mL c. Volume asam oksalat rata-rata yang digunakan V rata-rata = 4 + 3,9 = 3,95 mL 2 | Warna larutan menjadi bening |
b. Penentuan Kadar Asam Asetat
| No | Percobaaan | Pengamatan |
| 1. | 2,5 mL HCl 0,1 M + 2 tetes indikator PP | Larutan berwarna bening |
| 2. | 2,5 mL HCl 0,1 M + 2 tetes indikator PP, dititrasi oleh NaOH 0,1 M a. Titrasi pertama V asam cuka = 2,5 mL V NaOH = 14,6 mL b. Tirasi kedua V asam cuka = 2,5 mL V NaOH = 14,6 mL c. Volume NaOH rata-rata yang digunakan V rata-rata = 14,6 + 14,6 = 14,6 mL 2 | Warna larutan menjadi bening |
2. Perhitungan
I. Standarisasi Larutan NaOH
Konsentrasi Larutan Asam Oksalat
Diketahui : Massa asam oksalat = 1,26 gr
Mr asam oksalat = 126 gr
Volume larutan asam oksalat = 100 mL = 0,1 L
Molaritas asam oksalat = (massa asam oksalat/ Mr asamoksalat)
= Volume larutan asam oksalat
= (1,26/126) mol = 0,1 mol/L
= 0,1 L
Ditanya : Normalitas asam oksalat = .........?
Jawab :
Normalitas asam oksalat = n. M
= (2 ek / mol) x (0,1 mol/L)
= 0,2 ek/L
Penentuan Konsentrasi NaOH
Diketahui : Volume NaOH saat titrasi = 10 mL
Volume rata-rata asam oksalat saat titrasi = 3,95 mL
Normalitas asam oksalat = 0,2 ek/L
Pada saat titik ekuivalen
(N.V)asam = (N.V)basa
(N.V)oksalat = (N.V)NaOH
0,2 ek /L. Voksalat = NNaOH. 10 mL
NNaOH = 0,2 ek/L. 3,95 mL 10 mL
= 0,079 N
b. Penentuan Konsentrasi Asam Asetat dalam Asam Cuka
Diketahui : Volume asam asetat yang dititrasi = 15 mL
= 0,015 L
Volume rata-rata NaOH untuk titrasi = 14,6 mL
= 0,0146 L
Normalitas NaOH digunakan untuk titrasi = 0,079 ek/L
Volume asam cuka sebelum pengenceran = 10 mL
= 0,01 L
Volume asam cuka setelah pengenceran = 100 mL
= 0,1 L
Ditanya : Normalitas asam asetat yang dititrasi = ..............?
Jawab : Pada saat titik ekuvalen titrasi
jumlah ekuivalen asam = jumlah ekuivalen basa
(N.V)asam = (N.V)basa
N asetat .Vasetat = N NaOH . VNaOH
N asetat . 2,5 mL = 0,079 ek/L . 0,0146 L
N asetat = 0,079 ek/mL . 0,0146 mL
0,015
N asetat = 0,076 ek/L
Karena asam asetat adalah asam monoproptik, maka n asam asetat = 1 ek/mol, sehinngga :
Masetat = Nasetat / n
= 0,076/1
= 0,076 mol/L
Konsentrasi asam asetat sebelum diencerkan dapat dihitung sebagai berikut;
(M.V) sebelum pengenceran = (M.V) setelah pengenceran
M sebelum pengenceran = 0,076. ( 0,1/ 0,01)
= 0,76 mol/L
Konsentrasi asam asetat dinyatakan dalam persentase (b/v) adalah
%CH3COOH (b/v) = Masetat x Mrasetat x (1L/1000 mL) x 100%
= Masetat (mol/L).60 (gr/mol) x (1L/1000 mL) x 100%
= 0,76 mol/L x 60 gr/mol x (1L/1000 mL) x 100%
= 4,56 %
B. Pembahasan
1. Pembuatan larutan standar asam oksalat dan penggunaanya untuk standarisasi larutan NaOH
Kita tahu bahwa standarisasi adalah suatu proses yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan secara teliti atau bisa juga diartikan sebagai penentuan konsentrasi eksak dari suatu larutan standar. Larutan standar sendiri merupakan larutan yang telah diketahui konsentrasinya. Ada dua cara untuk menstandarkan larutan, yaitu :
a. Pembuatan langsung larutan dengan melarutkan suatu zat murni dengan berat tertentu, kemudian diencerkan sampai memperoleh volume tertentu secara tepat. Larutan ini disebut larutan standart primer, sedangkan zat yang kita gunakan disebut standart primer
b. Larutan yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan cara menimbang zat kemudian melarutkannya untuk memperoleh volum tertentu, tetapi dapat distandartkan dengan larutan standart primer, disebut larutan standart sekunder.
Sebelum melakukan pembahasan tentang analisis kuantitatif, ada baiknya memahami terlebih dahulu tentang pengertian analisis kuantitatif itu sendiri. Analisis kuantitatif memberikan informasi mengenai berapa banyak komposisi suatu komponen dalam sampel. Pada percobaan kali ini kita melakukan analisis kuantitatif untuk menentukan kadar asam asetat dalam asam cuka komersial, yang beredar dipasaran. Dimana pada percobaan ini digunakan asam cuka botol. Analisis yang dilakukan adalah analisis tirimetri karena kadar komposisi ditetapkan berdasarkan volum pereaksi (konsentrasi diketahui). Penggunaan analisi tirimetri ini menggunakan larutan NaOH 0,079 N sebagai larutan standarnya. Karena NaOH merupakan larutan standar sekunder , maka sebelum digunakan terlebih dahulu larutan NaOH tersebut distandarisasi dengan larutan asam oksalat yang merupakan suatu standar primer.
Berdasarkan hasil percobaan dapat diketahui bahwa telah terjadi reaksi asam basa antara asam oksalat dan larutan standar NaOH 0,079 N dan asam asetat dengan larutan standar NaOH. Pada pembuatan larutan standar asam oksalat volum NaOH adalah sebanyak 10 mL kemudian dititrasi dengan asam oksalat dengan indikator fenophtalein sebanyak 2 tetes. Perubahan warna yang terjadi pada proses penitrasian ini adalah berubah menjadi warna dengan warna asal mula adalah bening. Jangka pH pada saat terjadi perubahan warna adalah berkisar antara 8 - 10. Perubahan warna ini terjadi karena telah tercapainya titik ekuivalen, yaitu titik dimana jumlah larutan standar NaOH dengan larutan asam oksalat. Volume larutan asam oksalat yang diperlukan untuk titrasi sebanyak 0,1 L.
2. Penentuan konsentrasi asam asetat dalam asam cuka
Pada penentuan Konsentrasi asam asetat terjadi reaksi antara asam lemah (CH3COOH) dengan basa kuat (NaOH). Sebelum dititrasi, asam asetat telah diencerkan terlebih dahulu. Karena asam asetat adalah asam monoproptik, maka n asam asetat sebesar 1 ek/mol.
Reaksi yang terjadi pada saat penitrasian adalah :
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O Pada proses penitrasian antara asam asetat dengan larutan standar NaOH 0,079 M terjadi perubahan warna dimana setelah ditetesi indikator fenophtalein sebanyak 2 tetes warna yang terjadi yaitu bening menjadi berwarna merah. Seperti halnya dengan titrasi di atas, perubahan warna ini terdata pada pH dengan kisaran 8 - 10. Penyebab perubahan warna ini karena telah terjadi pencapaian titik ekuivalen. Volume NaOH yang diperlukan pada saat titrasi sebanyak 14,6 mL.
Pada penentuan konsentrasi NaOH didapat normalitas NaOH sebesar 0,079 N, sedangkan pada penentuan konsentrasi asam asetat dalam asam cuka didapatkan normalitas asetat sebesar 0,076 ek/L. Setelah itu nilai ini digunakan untuk mencari konsentrasi asetat sebelum pengenceran maka didapat hasil sebesar 0,76 mol/L. Konsentrasi asam asetat yang dinyatakan dalam persentase sebesar 4,56 %.
VI. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil setelah melakukan percobaan ini adalah sebagai berikut :
1. Standarisasi larutan bertujuan untuk menetukan konsentrasi dari larutan standar
2. Proses standarisasi dapat digunakan untuk menentukan kuantitas zat terlarut dalam suatu volume larutan
3. Pada penentuan konsentrasi NaOH didapatkan normalitas NaOH sebesar 0,079 N, sedangkan pada penentuan konsentrasi asam asetat dalam asan cuka didapat normalitas asetat sebesar 0,076 ek/L
4. Didapat hasil konsentrasi asetat sebelum pengenceran sebesar 0,76 mol/L, dan konsentrasi asam asetat yang dinyatakan dalam persentase sebesar 4,56 %.
5. Analisis kuantitatif memberikan informasi mengenai berapa banyak komposisi suatu komponen dalam sampel.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim1, 2009. Apa Itu Titrasi ? .
Diakses tanggal 6 November 2010.
Bassett, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. EGC, Jakarta.
Brady, James E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Bina Rupa Aksara. Jakarta.
Day, R. A. & A. L. Underwood. 1998. Kimia Analisa Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
Oxtoby, David W,dkk.2001. Prinsip-prinsip Kimia Modern Jilid I. Erlangga. Jakarta.
Petrucci ,Ralph H dan Suminar. 1992. Kimia Dasar, Prisif dan Terapan Modern. Erlangga. Jakarta.
Sukmariah. 1990. Kimia Kedokteran edisi 2. Bina Rupa Aksara. Jakarta.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar